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隨著(zhù)農村經(jīng)濟的發(fā)展和農業(yè)結構的調整,我國  的畜禽養殖業(yè)得到快速發(fā)展,已成為世界第一養豬  大國。2015年,僅黑龍江省出欄生豬已達到1863余萬(wàn)頭,產(chǎn)生的糞污超過(guò)8000萬(wàn)噸2。這些糞污對周邊環(huán)境的污染已成為突出的環(huán)境問(wèn)題,嚴重威脅

到我們的生存環(huán)境。如何科學(xué)有效地處理豬場(chǎng)糞污,不僅使其變廢為寶,還能實(shí)現養豬業(yè)的可持續發(fā)展,已成為全社會(huì )關(guān)注的主要問(wèn)題3-4。

沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵是豬場(chǎng)處理糞污的主要途徑之一,沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵不僅能夠消除由此帶來(lái)的環(huán)境污染問(wèn)題,還

能實(shí)現畜禽糞便的能源轉換,達到回收生物氣體的目的。影響沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵的因素很多,其中紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度是影響沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵產(chǎn)氣率最重要的指標之一5-”,紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度升高,能夠加速沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵的進(jìn)行,但同時(shí)需要維持較高的紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度所要消耗的能量也大大提升;總固體濃度(TS)也是影響沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵產(chǎn)氣效率的主要因素,TS越高,反應器體積利用率越高,但TS太高則會(huì )造成揮發(fā)酸、氨氮等中間產(chǎn)物的不斷積累”,改變甲烷菌適宜的紅泥膜沼氣池發(fā)酵環(huán)境,從而導致沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵工藝產(chǎn)氣不穩定,甚至失敗4,另一方面進(jìn)料TS過(guò)高  也會(huì )給進(jìn)出料和混合攪拌操作帶來(lái)一定的困難。機械攪拌是利用攪拌槳的旋轉,推動(dòng)反應器內液體的流動(dòng),將攪拌槳的機械能傳遞給流體。M.Halalsheh等人研究了攪拌速度和水力停留時(shí)間對下水污泥低溫(15℃)厭氧紅泥膜沼氣池發(fā)酵的影響,得出了提高攪拌速度可以增大活性污泥表面積、加快污泥紅泥膜沼氣池發(fā)酵的結論  等人的研究表明,在牛糞的厭氧紅泥膜沼氣池發(fā)酵過(guò)程中,隨著(zhù)攪拌速度由50mpm提高到1000rpm,反應的產(chǎn)氣量并沒(méi)有發(fā)生明顯變化,但體系內  產(chǎn)甲烷鬃毛菌和甲烷八疊球菌的競爭關(guān)系發(fā)生了變  化。由此,反應器內的攪拌行為會(huì )對紅泥膜沼氣池發(fā)酵過(guò)程產(chǎn)生影響,但是,也有學(xué)者認為在TS較低時(shí),混合攪拌對沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵過(guò)程的影響不大。因此,本研究選取  紅泥膜沼氣池發(fā)酵紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度、TS和攪拌轉速3個(gè)因素,利用中心  組合設計試驗( Box-Benhnken Design)對以豬糞為底  物的沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵產(chǎn)沼氣的影響過(guò)程進(jìn)行考察,運用響應面法對其工藝參數進(jìn)行優(yōu)化,以期為豬糞為底物的厭氧紅泥膜沼氣池發(fā)酵產(chǎn)沼氣的資源化利用提供科學(xué)依據。

1材料與方法

1.1試驗材料

新鮮豬糞取自黑龍江省哈爾濱市某養殖場(chǎng),采  集后立即保存在4℃條件下并于3天之內完成物化分析與接種。接種的活性污泥取自黑龍江省哈爾濱市良大實(shí)業(yè)有限公司大型沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵工程長(cháng)期培養馴化的沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵污泥罐,于取回的污泥中添加少量微生物營(yíng)養物質(zhì),室溫活化3天后使用。試驗材料的基本物化性質(zhì)如表1所示。

1.2試驗裝置

沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵裝置如圖1所示。沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵罐為玻璃廣口瓶,有效容積為500mL,另1個(gè)廣口瓶為排飽和食鹽水集氣裝置,量筒作為集飽和食鹽水裝置,三者由密閉性良好的膠皮軟管連接,所有接口用石蠟密封,采用間歇式機械攪拌,轉速見(jiàn)表2。

1.3試驗設計  采用Box- Behnken中心組合進(jìn)行三因素  試驗設計4-15),選取紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度(℃),T8(%  轉速(rmn2)3種豬糞沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵影響因素  變量,分別以X1,X2,X3表示,以-1,0,1分  3個(gè)自變量的低中高3種水平,以原料產(chǎn)氣率  應值y,3種自變量通過(guò)公式(1)進(jìn)行編碼,因  采用最小二乘法擬合的二次多項式公式(進(jìn)測自變量與因變量之間的關(guān)系,最后應用Express80軟件進(jìn)行優(yōu)化分析。中心組合試驗自變量因素和水平編碼如表2所示。

式中:y1為第i個(gè)自變量的編碼值;X為變量的真實(shí)值;X0為此自變量的中心值:△自變量變化的步長(cháng)。  y=+2AX+EAx+2,工  式中:Y為預測的響應值;A0為常數;A  個(gè)線(xiàn)性相關(guān)系數;A為平方項相關(guān)系數;4為  交互項相關(guān)系數;X與X為輸入自變量的相關(guān)

1.4試驗方法  沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵體系按3.0%,5.0%和7.0%這3種不同固體質(zhì)量分數分別稱(chēng)取適量豬糞和接種物于消化瓶中,用去離子水調節使其總體積為400m  另設只有接種物不添加豬糞的試驗組為對照。在消化瓶中充入氮氣,保證厭氧條件充分震蕩混勻。每組試驗和對照設3個(gè)重復,置于不同溫度的水浴槽內進(jìn)行沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵,紅泥膜沼氣池發(fā)酵周期設定為45d

1.5測定方法

總固體含量TS采用烘干法測定;揮發(fā)性固體含量(VS)采用灼燒法測定m;總氮(TN)采用凱氏定氮儀法測定;總碳(TC)采用重鉻酸鉀氧化法測定,沼氣產(chǎn)量采用排水法測定。

2結果與分析

2.1Box- Behnken試驗結果的回歸分析

利用 Design-Express8.0.6軟件中 Box-Behnken模型分析,對表3中數據進(jìn)行回歸分析得到編碼空間內的多元二次方程,見(jiàn)方程(3)

Y=157.3+2.51X1-39.81X2+3.67X3-

5.32X1X2+3.42X1X3+4.85X2X3

86.18X2-0.65X2+2.35X3  (3)

方程中自變量系數絕對值大小直接反映各因素  對因變量的影響程度,系數的正、負值反映影響的方  向x0-21。由此可見(jiàn),該方程的二此項系數為負值,  推斷方程代表的拋物面開(kāi)口向下,具有極大值點(diǎn),因  此可以進(jìn)行優(yōu)化分析。同時(shí)對得出的回歸方程進(jìn)行  方差分析,結果如表4所示:模型的一次項x1(p<  001)和x2(p<0.01)差異極顯著(zhù);x1x2,x1x3和x2  x3交互項不顯著(zhù);二次項x1(p<0.01)和x2(p<  0.01)極顯著(zhù),表明各影響因素對原料產(chǎn)氣率的影響并不是簡(jiǎn)單的線(xiàn)性關(guān)系。

從表4可知,該模型的p值<0.01,意味著(zhù)該模型是極顯著(zhù)的,而失擬項的F值為0.42,且P>0.05,意味著(zhù)失擬程度極不顯著(zhù),同時(shí)表明回歸方程  擬合度較高,實(shí)驗誤差較小。模型的調整確定系數

R4=0.9372,可解釋93.72%響應值的變化。相關(guān)系數R2=0.9725,表明此模型擬合度較好,可用于響應變量預測,沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵原料產(chǎn)氣率的預測值與實(shí)際值如圖2所示。

2.2不同因素對沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵工藝的影響

2.2.1單因素對原料產(chǎn)氣率的效應分析

為了分析單一因素對原料產(chǎn)氣率的影響,通過(guò)降維分析,可以把多元問(wèn)題轉換為一元問(wèn)題,即把模型中其他因素控制在相同的水平上,可得到單因素與原料產(chǎn)氣率的一元回歸模型2-21。圖3為在其他因素設定在0水平時(shí),得到另一變化因素的一維模型曲線(xiàn),由圖可知,3個(gè)因素均呈先升高后降低的趨勢,其中紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度變化幅度最大,其次是TS和攪拌轉速,說(shuō)明在試驗設定的條件范圍內,紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度在25℃~45℃和TS在3%~7%范圍內,對原料產(chǎn)氣率的影響波動(dòng)較大,而攪拌轉速在50rmin-1~150r·min-1范圍內累積產(chǎn)氣量的波動(dòng)較小。由此說(shuō)明對原料產(chǎn)氣率的結果影響較大的依次是紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度、rS和攪拌轉速,這與方差分析的結果是一致的。

2.2.2因素交互作用對原料產(chǎn)氣率的效應分斷  根據回歸方程得出的不同因子響應面分析及期  應等值線(xiàn)圖,可直觀(guān)看出各因素交互作用對氣發(fā)  酵原料產(chǎn)氣率的影響,如果曲線(xiàn)弧度越大,表明  素對原料產(chǎn)氣率的影響越大,相應表現為響應值  化的大小(21-2。圖4和圖5為紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度與T兩著(zhù)  交互對沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵原料產(chǎn)氣率的影響。由圖4可知  原料產(chǎn)氣率隨著(zhù)紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度和TS的升高呈現逐漸  大,達到最大值后,呈緩慢下降的趨勢。結合圖當處理紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度處于35℃左右,TS約為4%-5%時(shí),其沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵的原料產(chǎn)氣率可達187.50m2kgTS

在TS處于固定值時(shí),紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度與攪拌轉速兩者交互對沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵原料產(chǎn)氣率的影響如圖6和圖7所示。

由圖6可知,累積產(chǎn)氣量隨著(zhù)紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度和攪拌  轉速的升高呈現逐漸增大,達到最大值后,呈逐漸下  降的趨勢。結合圖7,在紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度固定時(shí),隨著(zhù)攪拌  轉速的增大,累積產(chǎn)氣量的變化不大;在攪拌轉速固  定時(shí),累積產(chǎn)氣量隨紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度的升高而增大,達到最  大值后,累積產(chǎn)氣量隨紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度的升高而降低,變化  較大,說(shuō)明紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度對累積產(chǎn)氣量的影響大于攪拌  轉速。保持另外一個(gè)變量為固定值,對響應面結果進(jìn)行優(yōu)化,結果表明,當紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度為28.4℃,攪拌轉速為150rmin時(shí),此時(shí)原料產(chǎn)氣率最大為139.78

kg TS

在紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度處于固定條件時(shí),TS與攪拌轉速兩者交互對沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵累積產(chǎn)氣量的影響如圖8和圖9所示。

由圖8可知,累積產(chǎn)氣量隨著(zhù)TS和攪拌轉速的

增加呈緩慢的先升高后逐漸降低狀態(tài)。結合圖9,在Ts固定時(shí),隨著(zhù)攪拌轉速的增大,累積產(chǎn)氣量的變化不大;在攪拌轉速固定時(shí),累積產(chǎn)氣量隨TS的升高而增大,達到最大值后,累積產(chǎn)氣量隨Ts的升  高而降低,變化較大,說(shuō)明TS對累積產(chǎn)氣量的影響大于攪拌轉速。保持另外一個(gè)變量為固定值,對響應面結果進(jìn)行優(yōu)化,結果表明,當TS為5.8%,攪拌轉速為150rmin時(shí),此時(shí)原料產(chǎn)氣率最大,可達140.44m3kg-l

2.3模型優(yōu)化

通過(guò)模型優(yōu)化,得到最優(yōu)工藝條件,即TS為5.8%,紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度為29℃,攪拌轉速為92rmin,為了驗證上述優(yōu)化條件的準確性與可靠性,在上述最優(yōu)的條件下進(jìn)行沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵驗證試驗,得到的試驗數據平均值為154.83m3kg-Ts,與預測值160.09m3kgns的相對誤差為3.21%,在允許范圍內,由此可見(jiàn)由響應面法所得模型能夠很好地優(yōu)化沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵工藝參數

3討論

試驗基于響應面法依靠 Design- Expres8.0.6軟件對不同的紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度,TS,和攪拌轉速的不同對沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵系統沼氣產(chǎn)率進(jìn)行優(yōu)化研究,得到了相關(guān)多元二次模型,并通過(guò)模型對不同影響因素進(jìn)行擬合,確定各響應變量之間的交互關(guān)系,并最終通過(guò)優(yōu)化和驗證試驗,證明了響應面法在沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵工藝參數優(yōu)化上的可行性,這與丁琨等進(jìn)行的糞秸混合厭氧紅泥膜沼氣池發(fā)酵產(chǎn)沼氣的產(chǎn)氣率為288.5mLg-Ts,預測值與實(shí)驗值相對偏差為1.14%,即該分析方法可以較好地預測實(shí)際的沼氣產(chǎn)率這一研究結果是一致

的。雖然本研究的沼氣產(chǎn)率明顯低于丁琨等的  實(shí)驗結果,但這可能是由于底物及底物濃度不同造  成的,具體原因還需后續實(shí)驗研究。

通過(guò)試驗及響應面法分析發(fā)現在本試驗的3種  沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵影響因素中,影響程度由高到低為紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫

度>TS>攪拌轉速。通過(guò)兩兩交互分析,發(fā)現在試驗攪拌轉速恒定時(shí),沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵系統的累積產(chǎn)氣量在一定范圍內會(huì )隨著(zhù)紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度以及Ts的升高而升高,說(shuō)明沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵系統中適宜紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度與TS的高低對維持沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵系統的運轉,保證沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵的高效運行起著(zhù)關(guān)鍵性的作用。但是本試驗僅進(jìn)行了實(shí)驗室小容量批次試驗,在大型的沼氣工程中各因素對沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵產(chǎn)沼氣的影響是否與本試驗得出的結論

致,需要通過(guò)連續沼氣工程進(jìn)行擴大驗證試驗。而在大型沼氣工程運行過(guò)程中各影響因素對累積產(chǎn)氣量的影響是否能夠應用響應面法優(yōu)化也值得進(jìn)一步研究。

4結論

本文采用響應面分析方法對沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵的工藝參數進(jìn)行了優(yōu)化,結果表明:紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度和TS是影響豬糞為底物的沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵產(chǎn)氣效果的重要因素。證明用  響應面分析紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度,TS和攪拌轉速對沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵的  累積產(chǎn)氣量的優(yōu)化條件是可行可靠的,篩選出3者  共同的最佳條件是紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度為29℃,T為5.8%,攪拌轉速為92rmin,該條件下沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵的產(chǎn)率為154.83m3kgTs。

摘自《中國沼氣》第4期 盧玢宇 裴占江 史風(fēng)梅 徐紅濤 高亞冰 左辛 王粟 劉杰

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